GB 23200.112-2018: 食物安全国家规范 植物源性食物中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法
本规范规则了植物源性食物中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物(拜见附录A)残留量的液相色谱-柱后衍生测定办法。本规范适用于植物源性食物中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定。
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试样用乙腈提取，提取液经固相萃取或涣散固相萃取净化，运用带荧光检测器和柱后衍生体系的高效液相色谱仪检测，外标法定量。
除非还有阐明，在剖析中仅运用剖析纯的试剂，水为GB/T 6682规则的一级水。
4.2.1 甲醇-二氯甲烷溶液(1+99,体积比):量取10mL甲醇参加990mL二氯甲烷中，混匀。
4.2.4十水四硼酸钠溶液(4g/L):称取4.0g十水四硼酸钠，用水溶解并定容至1000mL,混匀。
4.2.5 OPA试剂：称取50.0mg邻苯二甲醛，溶于5mL甲醇中，混匀；再称取1.0g 2-二甲胺基乙硫醇盐酸盐，溶于5mL十水四硼酸钠溶液(4.2.4),混匀；将上述2种溶液倒入490mL十水四硼酸钠溶
4.4.1规范储藏溶液(1000mg/L):准确称取10mg(准确至0.1mg)各农药规范品，用甲醇溶解并别离定容到10mL。规范储藏溶液避光-18℃保存，有效期1年。
4.4.2 混合规范溶液：准确汲取一定量的单个农药储藏溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合规范溶液，避光0℃～4℃保存，有效期1个月。
蔬菜和生果的取样量依照有关规范的规则履行，食用菌样品随机取样1kg。样品取样部位依照GB 2763的规则履行。关于个别较小的样品，取样后悉数处理；关于个别较大的根本均匀样品，可在对称轴或对称面上切割或切成小块后处理；关于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不一样的部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充沛混匀，用四分法取样或直接放入安排捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。
取谷类样品500g,破坏后使其悉数可通过425μm的规范网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料各500g,破坏后充沛混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。
称取20g试样(准确至0.01g)于150mL烧杯中，参加40mL乙腈，用高速匀浆机15000r/min匀浆提取2 min,提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振动1min,在室温下静置30 min。准确汲取10mL上清液，80℃水浴中氮吹蒸腾近干，参加2mL甲醇溶解残余物，待净化。
将固相萃取柱1(4.5.1)用4mL甲醇-二氯甲烷溶液(4.2.1)预淋洗，当液面抵达柱筛板顶部时，当即参加上述待净化溶液，用10mL离心管搜集洗脱液，用2mL甲醇-二氯甲烷溶液(4.2.1)测洗烧杯后过柱，并重复一次，搜集的洗脱液于50℃水浴中氮吹蒸腾近干，准确参加2.50mL甲醇，涡旋混匀，用微
称取10g试样(准确至0.01g)于250mL具塞锥形瓶中，参加20mL水，混匀后，静置30min,再参加50mL乙腈，用振动器200r/min振动提取30 min,提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振动1min,在室温下停止30 min。准确汲取10mL上清液，80℃水浴中氮吹蒸腾近干，参加2mL甲醇溶解残余物，待净化。
将固相萃取柱1(4.5.1)用4mL甲醇-二氯甲烷溶液(4.2.1)预淋洗，当液面抵达柱筛板顶部时，当即参加上述待净化溶液，用10mL离心管搜集洗脱液，用2mL甲醇-二氯甲烷溶液(4.2.1)涮洗烧杯后过柱，并重复一次，搜集的洗脱液于50℃水浴中氮吹蒸腾近干，准确参加2.50mL甲醇，涡旋混匀，用微
称取5g试样(准确至0.01g)于150mL烧杯中，参加20mL水，混匀后，静置30min,再参加50mL乙腈，用高速匀浆机15000r/min匀浆提取2min,提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振动1min,在室温下静置30 min。准确汲取10mL上清液，80℃水浴中氮吹蒸腾近干，参加2mL乙腈-甲苯溶液(4.2.2)溶解残余物，待净化。
将固相萃取柱2(4.5.2)用5mL乙腈-甲苯溶液(4.2.2)预淋洗，当液面抵达柱筛板顶部时，当即参加上述待净化溶液，用100mL旋转蒸腾瓶搜集洗脱液，用2mL乙腈-甲苯溶液(4.2.2)测洗烧杯后过柱，并重复一次，再用25mL乙腈-甲苯溶液(4.2.2)洗脱柱子，搜集的洗脱液于40℃水浴中旋转蒸腾近干，用5mL甲醇冲刷旋转蒸腾瓶并转移到10mL离心管中，50℃水浴中氮吹蒸腾近干，准确参加1.00mL甲醇，涡旋混匀，用微孔滤膜(4.5.6)过滤，待测。
称取10g试样(准确至0.01g)于150mL烧杯中，参加20mL水，混匀后，静置30 min,再参加50mL乙腈，用高速匀浆机15000r/min匀浆提取2min,提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振动1min,在室温下静置30 min。
准确汲取8mL上清液于内含1200mg无水硫酸镁、400mg PSA和400mg Ci的15mL塑料离心管中，涡旋混匀1min,然后4200 r/min离心5min,汲取5mL上清液于10mL离心管中，在50℃水浴中氮吹蒸腾近干，准确参加2.00mL甲醇，涡旋混匀，用微孔滤膜(4.5.6)过滤，待测。
称取3g试样(准确至0.01g)于50mL塑料离心管中，参加5mL水、15mL乙腈，并参加6g无水
准确汲取8mL上清液于内含1200mg无水硫酸镁、400mg PSA和400mg Cis的15mL塑料离心管中，涡旋混匀1min,然后4200 r/min离心5min,汲取5mL上清液于10mL离心管中，在50℃水浴中氮吹蒸腾近干，准确参加1.00mL甲醇，涡旋混匀，用微孔滤膜(4.5.6)过滤，待测。
准确汲取一定量的混合规范溶液，逐级用甲醇稀释成质量浓度为0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/
L.0.5mg/L和1.0mg/L的规范作业溶液，供液相色谱测定。以农药质量浓度为横坐标、色谱峰的峰面积为纵坐标，制作规范曲线 定性
以方针农药的保存时刻定性。被测试样中方针农药色谱峰的保存时刻与相应规范色谱峰的保存时刻相比较，相差应在土0.05min之内。阳性试样需替换Cis柱进行定性承认。
将混合规范作业溶液和试样溶液顺次注入液相色谱仪中，保存时刻定性，测得方针农药色谱峰面
积，依据式(1),得到各农药组分含量。待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性规模以内，超越线性规模时，应依据测定浓度进行恰当倍数稀释后再进行剖析。
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